北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
2020國抽 | 新增項(xiàng)目三:蔬菜類罐頭中三氯蔗糖的檢測
檢測樣品:蔬菜類罐頭
檢測項(xiàng)目:三氯蔗糖
方案概述:2020年《國家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》(簡稱國抽)中新增了蔬菜罐頭中三氯蔗糖的檢測,迪馬科技參照標(biāo)準(zhǔn)《GB22255-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定》,建立了蔬菜罐頭中三氯蔗糖的檢測方法,方法定量限0.0075g/kg(7.5mg/kg)。
蔬菜類罐頭中三氯蔗糖的檢測SPE-HPLC法
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 22255-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定》
三氯蔗糖是一種新型高效甜味劑,因其甜度高、甜味純正、無熱值、無齲齒性等優(yōu)點(diǎn),在食品加工中得到廣泛應(yīng)用。我國食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定了三氯蔗糖的使用范圍和*。有研究表明三氯蔗糖會消滅腸道內(nèi)的有益菌,可能導(dǎo)致胰島素和血糖水平發(fā)生變化。所以,在過量食用三氯蔗糖的情況下,有可能存在安全風(fēng)險(xiǎn)。
2020年《國家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》(簡稱國抽)中新增了蔬菜罐頭中三氯蔗糖的檢測,迪馬科技參照標(biāo)準(zhǔn)《GB 22255-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定》,建立了蔬菜罐頭中三氯蔗糖的檢測方法,方法定量限0.0075 g/kg (7.5 mg/kg)。
以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!
1、適用范圍
適用于蔬菜類罐頭食品中三氯蔗糖的檢測。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
儲備液10.0 mg/mL:稱取0.0500 g三氯蔗糖溶于5 mL水中;
中間液1000.0 mg/L:吸取一定量的10.0 mg/mL的儲備液,用水配制成1000.0 mg/L;
中間液200.0 mg/L:吸取一定量的1000.0 mg/L中間液,用水配制成200.0 mg/L。
3、提取
(1) 取2.0 g樣品,加入20 mL 75%甲醇水,振蕩5 min;
(2) 加入1 g中性氧化鋁填料,振蕩1 min,8000 rpm離心5 min;
(3) 取出上清液,向下層殘?jiān)屑尤?0 mL 75% 甲醇水,振蕩5 min,8000 rpm離心5 min;
(4) 取出上清液,合并兩次提取液,在50 ℃水浴中減壓蒸至1 mL,加入9 mL水復(fù)溶,待凈化。
4、凈化—— ProElut PLS 200 mg/6 mL (Cat.# 68012)
(1)活 化: 依次用5 mL甲醇、5 mL水活化;
(2)上 樣: 加入待凈化液,棄去流出液;
(3)淋 洗: 加入5 mL水,棄去流出液;
(4)洗 脫: 加入3 mL甲醇,收集流出液;
(5)重新溶解: 將洗脫液在50 ℃水浴中減壓蒸至近干,用1 mL流動(dòng)相溶解,過微孔濾膜(Cat.# 37180) 供HPLC分析。
5、分析條件
色譜柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99601)
流 速:1.0 mL/min 進(jìn)樣量:20 μL 柱 溫:35 ℃
檢測器:SEDEX LT-ELSD 80,溫度:40 ℃,壓力:3.5 bar,Gain:8
流動(dòng)相:A:水;B:乙腈
梯度設(shè)置:
6、添加回收結(jié)果
7、蔬菜類罐頭中三氯蔗糖的檢測SPE-HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息:
相關(guān)產(chǎn)品清單
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